Метод Кьельдаля

Это не только основной метод определения содержания белка в молочных продуктах, а и арбитражный метод для большинства продуктов питания. Этот метод регламентируется следующими документами: ДСТУ 5038:2008 «Сири»; ДСТУ ISO 5549:2014 «Казеїни та казеїнати», ДСТУ 8063:2015 «Продукти молочні сухі».

Преимущества метода:

  1. Наиболее точный метод определения содержания белка в молоке.
  2. Единственный арбитражный метод определения белка в молоке и молочных продуктах.
  3. Возможность автоматизации процесса анализа.

Классический процесс определения содержания азота в исследуемом образце разделяют на несколько этапов:

  • Минерализация – кипячение образца в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. В результате органический азот из белковых компонентов переходит в сульфат аммония. Это наиболее длительный этап в процессе проведения анализа
  • Дистилляция – следующий этап, в результате которого сульфат аммония под влиянием гидроксида натрия диссоциирует с образованием аммиака. Последний пропускают через раствор борной кислоты
  • Титрование – заключительный этап исследования, заключающийся в количественном определении азота, образовавшегося при анализе путем титрования раствором кислоты с известной концентрацией в присутствии индикатора

Метод Кьельдаля определение белка
Автоматизированная система для определения белка методом Кьельдаля

Поскольку метод Кьельдаля – один из наиболее распространенных методов определения белка в пищевых продуктах, подходов к его реализации существует большое количество: от ручного анализа с применением стеклянного прибора до использования полностью автоматизированных систем, позволяющих ускорить проведение анализа за счет одновременного исследования ряда образцов и объединения ряда этапов в одном приборе.

Минерализатор (дигестор)

Это прибор, который позволяет провести процесс озоления исследуемой пробы путем кипячения в концентрированной серной кислоте. В зависимости от объемов ежедневных исследований необходимо подбирать минерализатор на соответствующее количество образцов. Мы можем предложить широкий модельный ряд минерализаторов от полуавтоматических 6-позиционных до автоматических 20-позиционных установок.

Определение массовой доли белка методом Кьельдаля
Минерализаторы полуавтоматические

Прибор для определения белка методом Кьельдаля
Минерализаторы автоматические 

Преимущества минерализаторов от VELP SCIENTIFICA:

  1. Экономия времени – нагрев от комнатной температуры до 420 °C – всего за 22 мин.
  2. Экономия энергии – потребление ресурсов снижено на 35%, уменьшены выбросы CO2.
  3. Доступность приборов – невысокая стоимость приборов.
  4. Экономия рабочего пространства – для установки прибора требуется ограниченная часть рабочего места.

Технические характеристики минерализаторов (дигесторов) от VELP SCIENTIFICA:

Характеристики Полуавтоматические минерализаторы серии DK Автоматические минерализаторы серии DKL
Конструкционный материал Нержавеющая сталь с химически стойким покрытием
Количество образцов DK 6: 6 шт. x 250 мл
DK 8: 8 шт. x 250 мл
DK 20: 20 шт. x 250 мл
DKL 8: 8 шт. x 250 мл
DKL 12: 12 шт. x 250/400 мл
DKL 20: 20 шт. x 250 мл
Установка температуры Цифровое считывание при °C или °F Цифровое считывание при °C или °F,  или K
Диапазон температуры До 450 °C
Обратный отсчет Цифровое считывание
Языки UK, I, E, F, D, T UK, I, E, F, RUS, CN + дополнительные
Интерфейс RS232 USB
Мощность DK 6: 1000 Вт
DK 8: 1150 Вт
DK 20: 2300 Вт
DKL 8: 1150 Вт
DKL 12: 1500 Вт
DKL 20: 2300 Вт
Габариты (ШxВxГ)
(включая систему подъема/опоры)
DK 6: 350x220x130 мм
DK 8: 420x230x130 мм
DK 20: 330x140x510 мм
DKL 8: 210x690x540 мм
DKL 12: 266x690x540 мм
DKL 20: 322x690x584 мм
Вес (включая систему подъема/опоры) DK 6: 9 кг
DK 8: 11 кг
DK 20: 18 кг
DKL 8: 19.7 кг
DKL 12: 23.3 кг
DKL 20: 30.8 кг
Программы 20 могут настраиваться пользователем 54 программы (30 стандартных + 24, которые могут настраиваться пользователем)
Устанавливаемые шаги температуры До 4-х в одной программе
Диапазон времени расщепления От 1 до 999 мин
Шаг шкалы 1 минута
Стабильность температуры нагревательного блока ± 0.5 °C
Защита от перегрева Термостат
Повреждение датчика температуры Автоматическое выявление и тревожный сигнал
Движение лифта Автоматически

Для снижения негативного воздействия и нейтрализации паров, образующихся в процессе озоления, дигесторы серии DK и DKL рекомендуется комплектовать скруббером со встроенным насосом KS 1000, который удаляет вредные газы и нейтрализует их.

Комплекс по определению белка методом Кьельдаля
Минерализатор со скруббером и насосом

Дистилляторы

VELP Scientifica имеет широкий модельный ряд аппаратов серии UDK для перегонки с паром. Предлагается 5 видов дистилляторов: от ручного до полностью автоматического, которые позволят решить различные задачи лаборатории.

Дистилляторы паровые
Дистилляторы паровые

Системы дистилляции и титрования
Системы дистилляции и титрования 

Преимущества дистилляторов от VELP SCIENTIFICA:

  1. Экономия времени – проведение большого количества анализов за короткое время, нет необходимости в нагреве между перегонками.
  2. Экономия энергии: расход воды на охлаждение – от 0,5 л/мин; надежная изоляция внутренних частей.
  3. Доступность приборов – значительное снижение материальных затрат благодаря экономному энергопотреблению.
  4. Экономия рабочего пространства – компактный размер, существенная экономия места в лаборатории.

Технические характеристики дистилляторов от VELP SCIENTIFICA: 

  UDK 129 UDK 139 UDK 149 UDK 159 UDK 169
Время анализа 5 мин (для 100 мл) 4 мин (для 100 мл) 3 мин (для 100 мл) От 4 мин (включая титрование) От 4 мин (включая титрование)
Воспроизводимость (относительное стандартное отклонение) ≤ 1%
Степень извлечение ≥ 99.5%
Предел обнаружения ≥ 0.1 мг N
Автоматическое добавление щелочи Есть
Автоматический долив воды Есть Есть Есть Есть
Автоматическое добавление борной кислоты Есть Есть Есть
Выбор времени перегонки Есть Есть Есть Нет необходимости Нет необходимости
Слив отходов дистилляции Есть Есть Есть Есть
Регулирование подачи пара (10–100%) Есть Есть Есть Есть
Время задержки (только для анализов по методу Деварда) Есть
Последовательность дистилляции Есть Есть Есть
Ограниченное потребление воды Да
Дисплей ЖК 3.5” сенсорный экран 3.5” сенсорный экран 6” сенсорный экран 6” сенсорный экран
Количество программ 1 10 20 55 55
Выбор языка Есть Есть Есть Есть
Архивирование Есть Есть Есть
Пароль для пользователя Есть Есть Есть
Слив отходов титрования Есть Есть Есть
Автоматическая промывка титратора Есть Есть Есть
Мышка Есть Есть Есть Есть
Принтер Есть Есть Есть Есть
ПК (для хранения данных) Есть Есть Есть
Флэш-накопитель (для передачи данных) Есть Есть Есть
Разъем для подключения весов Есть Есть
Автосамплер Есть
общие габариты в мм (ШxВxД) 385x780x416
Общий вес, кг 24 26 27 31 31
Источник питания 230 В / 115 В 230 В 230 В 230 В 230 В
Мощность 2100 Вт / 1700 Вт 2100 Вт 2100 Вт 2200 Вт 2200 Вт

Титрование

Реализация последнего этапа метода Кельдаля – количественного определения содержания азота производится путем проведения титрования полученного дистиллята. Его можно провести одним из нижеперечисленных способов:

  • Бюретка. Ручная или автоматическая.
  • Автоматический титратор.
  • Дистиллятор со встроенным титратором.

Кроме вышеперечисленных приборов для проведения определения массовой доли белка методом Кьельдаля Вам потребуется дополнительное оборудование:

  1. Вытяжной шкаф с кислотостойким покрытием и кислотостойкой вытяжкой.
  2. Весы лабораторные с погрешностью 0,0001 г.
  3. Сушильный шкаф 105–130 оС.
  4. Гомогенизатор.

А также следующие реактивы:

  1. 4% р-н борной кислоты.
  2. 35% перекись водорода.
  3. 30–35% раствор NaOH.
  4. 96% серная кислота.
  5. Стандарт сульфат аммония, чистота не ниже 99.5%.
  6. Стандарт глицин, чистота не ниже 99,5%.
  7. Катализатор селеносодержащий в таблетках.
  8. Титрант сульфатная кислота или гидроксид натрия 0.05 или 0.1 Н.
  9. Индикатор метиловый розовый или бромкрезоловый для индикации перехода.

Смотрите видео «Дюма или Кьельдаль: как определять белок в пищевых продуктах (на примере систем Velp Scientifica)»