Определение массовой доли олеиновой кислоты по показателю преломления масла

Одним из важнейших показателей качества семян подсолнечника и подсолнечного масла в настоящее время считается массовая доля олеиновой кислоты, существенно повышающей потребительские свойства масла.

Суть метода заключается в определении на рефрактометре массовой доли олеиновой кислоты по показателю преломления масла, выделенного прессованием из семян подсолнечника. Массовая доля С-фосфолипидов в семенах должна быть не более 0,4% и С-неомыляемых не более 0,3%, показатель преломления масла – не более 1,4717 и не менее 1,4697.

Согласно действующему ГОСТ 28238-89 Подсолнечник. Метод определения массовой доли олеиновой кислоты по показателю преломления масла к техническому оборудованию предъявляются следующие требования:

  1. Шкала рефрактометра для отображения результатов – коэффициент преломления (nD).
  2. Погрешность измерения коэффициента преломления – не более ± 2·10-4.
  3. Термостатирование призмы рефрактометра при измерении – требуется, точность установки температуры не более 20 ± 0.2 °С.

Согласно упомянутым выше требованиям на рынке существует несколько типов рефрактометров, которые им отвечают. В частности – Аббе-рефрактометры и цифровые лабораторные рефрактометры.

Цифровой лабораторный рефрактометр ATAGO RX-5000i

Шкалы Коэффициент преломления nD, % Brix, содержание олеиновой кислоты*, пользовательские шкалы
Диапазон 1.32422–1.58000nD, 0–100% Brix
Разрешение 0.00001 nD, 0.01% Brix, 0.01 °C
Точность ±0.00004 nD, ±0.03% Brix
Термостатирование 5–75 °C
Дополнительно Подключение к ПК, подключение к принтеру, ПЗ FDA 21 Part 11
Температурный контроль Встроенный Пельтье термостат
Возможная метрология Оценка соответствия

*  – настройка пользовательской шкалы «Олеиновая кислота» сервисным специалистом.

Аббе-рефрактометр Kruess AR4

Шкалы Коэффициент преломления nD, % Brix
Диапазон 1.3000–1.7000nD, 0–95% Brix
Разрешение 0.0002 nD, 0.1% Brix
Точность ±0.0002 nD, ±0.1% Brix
Термостатирование Отсутствует
Дополнительно Цифровой термометр в комплекте
Температурный контроль Возможность доукомплектации жидкостным термостатом
Возможная метрология Калибровка

Аббе-рефрактометр ULAB 2WAJ

Шкалы Коэффициент преломления nD, % Brix
Диапазон 1.3000–1.7000 nD, 0–95% Brix
Разрешение 0.0004 nD, 0.2% Brix
Точность ±0.0002 nD, ±0.1% Brix
Термостатирование Отсутствует
Дополнительно Цифровой термометр в комплекте
Температурный контроль Возможность доукомплектации жидкостным термостатом
Возможная метрология Калибровка

ВАЖНО!!! Рефрактометры Аббе должны иметь возможность подключения жидкостного термостата для термостатирования призмы рефрактометра при измерении с упомянутой точностью. В цифровых лабораторных рефрактометрах термостатирование призмы при измерении осуществляется встроенной системой, такие рефрактометры для выполнения указанной задачи НЕ требуют доукомплектования жидкостным термостатом.

Учитывая все характеристики обоих типов рефрактометров, для определения содержания олеиновой кислоты в масле лабораторный цифровой рефрактометр имеет ряд преимуществ по сравнению с Аббе, в частности:

  • Лабораторный цифровой рефрактометр имеет высокую точность измерения, например, в модели RX-5000i от ATAGO: ± 2·10-5
  • Лабораторные цифровые рефрактометры имеют встроенную систему термостатирования призмы при измерении – это отменяет необходимость в отдельной доукомплектации жидкостным термостатом (как в случае с Аббе-рефрактометрами), также это обеспечивает большую точность установки температуры призмы
  • Встроенное программное обеспечение лабораторного цифрового рефрактометра предусматривает возможность установки пользовательской шкалы «Содержание олеиновой кислоты» – это означает, что пользователь, помещая образец на призму и проводя измерения, сразу будет получать результат процентного содержания олеиновой кислоты, а не коэффициент преломления, который нужно переводить в содержание олеиновой кислоты на остальном типе устройств
  • Лабораторный цифровой рефрактометр имеет встроенный сенсорный дисплей, что означает для пользователя удобство эксплуатации; возможность реализации высокой точности (несмотря на заявленную высокую точность Аббе-рефрактометров, ее достаточно непросто реализовать, ведь результат измерения определяется человеческим глазом в окуляр рефрактометра, что может быть источником ошибок или расхождений в результатах); возможность установки пользовательских шкал; возможность записи последних измерений в память устройства; возможность автоматического получения средних значений серий измерений
  • Поскольку формат получения результата – цифровой дисплей, а нужные действия для этого – нанесение образца на чистую призму и нажатие кнопки «ИЗМЕРЕНИЕ» – ошибка оператора исключается

Согласно требованиям ГОСТа для определения содержания олеиновой кислоты НЕ ПОДХОДЯТ рефрактометры со следующими характеристиками:

  1. Приборы не имеют шкалы «Коэффициент преломления (nD)» или имеют только шкалу Brix с последующим пересчетом в nD.
  2. Портативные рефрактометры или ручные окулярные рефрактометры – обычно имеют шкалу Brix и не имеют возможности термостатирования.
  3. Любые рефрактометры с термокомпенсацией. ТЕРМОКОМПЕНСАЦИЯ≠ТЕРМОСТАТИРОВАНИЕ. Возможно использование устройств ТОЛЬКО с термостатированием.
  4. Любые рефрактометры, имеющие большую указанной в требованиях погрешность.

Жидкостные термостаты для термостатирования призм Аббе-рефрактометров ULAB 2WAJ та Kruess AR4

Kruess PT31

Диапазон температуры 8–40 °C
Точность установки температуры ±0.2 °C 
Мощность охлаждения/нагрева 15/30 Вт
Насос 20 л/год.
Тип элементов контроля температуры Пельтье
Объем жидкости 200 мл
Тип контроля Аналоговые клавиши

Kruess PT80

Диапазон температуры 5–80 °C
Точность установки температуры ±0.1 °C 
Мощность охлаждения/нагрева 40/120 Вт
Насос 60 л/час
Тип элементов контроля температуры Пельтье
Объем жидкости 250 мл
Тип контроля Сенсорный дисплей
Вас также может заинтересовать