Автоматизация экстракционного метода определения жира

Экстракционные методы определения жира в пищевых продуктах – наиболее точные: они, как известно, являются арбитражными, то есть признаны и одобрены ведущими мировыми учреждениями и организациями, и украинским в том числе, а их результаты не подлежат сомнению. В то же время такие методы требуют значительного времени анализа и внимания оператора. Из статьи Вы узнаете, каким образом эти методы можно максимально ускорить и автоматизировать благодаря современным разработкам.

Смотрите также видео с записью соответствующего вебинара:

Наиболее известные методы определения жира в пищевых продуктах:

• Экстракционные
• Рефрактометрические
• Экспресс-методы (ИК-спектрометрия и ЯМР)

Сегодня все большей популярностью пользуются экспресс-методы. Их основными преимуществами являются время анализа и простота пробоподготовки, а иногда и вообще ее отсутствие. Но при этом арбитражным продолжает оставаться экстракционный метод. Рассмотрим его более подробно.

В чем заключается суть метода экстракции?

Метод основан на различиях в растворимости различных компонентов исследуемого образца. Что это значит? То, что подобрав растворитель, который растворяет в себе только определенный компонент вещества (в данном случае жир), не растворяя всех остальных, мы можем удалить (экстрагировать) и количественно определить его содержание в том или ином продукте.

Методы экстракции

Экстракция растворителем нашла свое широкое применение в конце XIX века. На сегодняшний день существует несколько способов ее реализации. Наиболее известные:

• Метод Сокслета – так называемая холодная экстракция, когда растворитель проходит через гильзу с образцом
• Метод Рэндалла – так называемая горячая экстракция, когда образец находится в кипящем растворителе

Наиболее известным и широко применяемым у нас до сих пор является метод Сокслета. Хотя сегодня все большей популярностью пользуются системы, работающие по методу Рэндалла (его еще называют усовершенствованным методом Сокслета).

Преимущества метода Рэндалла

Если сравнивать эти два метода, то мы видим, что у них есть много общего, а именно: область применения, точность и повторяемость результатов.

При этом метод Рэндалла имеет ряд неоспоримых преимуществ, таких как сокращение времени экстракции в 5–7 раз и восстановление растворителя. Современные приборы способны восстановить более 90% растворителя. Именно поэтому сегодня большинство мировых производителей лабораторного оборудования (Velp, FOSS, Buchi, Gerhardt, Behr и другие) для экстракции жира производят приборы, работающие именно по методу Рэндалла.

Надежное партнерство, успешная реализация

Имея многолетний опыт сотрудничества со многими производителями аналитического оборудования, наша компания остановила свой выбор на оборудовании мирового лидера – итальянской компании Velp Scientifica. Тут владеют почти 40-летним опытом производства высококачественного аналитического лабораторного оборудования, которое соответствует последним тенденциям рынка.

А за более чем 10 лет сотрудничества с Velp Scientifica ХЛР успешно реализовал более 90 проектов по оснащению лабораторий аналитическим оборудованием этой компании. В частности, около двух десятков проектов – это реализация экстракционного метода для анализа жира в лабораториях предприятий маслоэкстракционной, комбикормовой, мясоперерабатывающей и зерновой отраслей, а также центрах и лабораториях контроля АПК.

Именно на примере автоматических и полуавтоматических экстракторов от VELP Scientifica далее рассмотрим все этапы и особенности метода Рэндалла.

Отличия в определении сырого и общего жира

Сначала, собственно, несколько слов о жире, который мы экстрагируем. Следует разделять два понятия:

• Сырой жир (так называемый crude fat)
• Общий жир (так называемый total fat)

Дело в том, что в продуктах растительного и животного происхождения существуют как свободные жиры, так и связанные. Что такое связанные жиры? Это жиры, которые в своем естественном состоянии химически связаны с другими компонентами, такими, например, как белки и углеводы. Методики по определению жира методом экстракции, которые были описаны в ГОСТах для многих пищевых продуктов еще во времена Советского Союза и используются сегодня, по сути определяют только количество сырого жира, в то время как во многих международных методах описаны процедуры по определению общего содержания жира.

Чем же отличается процедура определения сырого жира и общего? Дело в том, что для определения общего содержания жира прямая экстракция растворителем неэффективна. Предварительно необходимо проводить кислотный или щелочной гидролиз, в зависимости от исследуемого образца. Его задачей является разрушение клеточной мембраны образца и, соответственно, связей между липидами и другими компонентами вещества.

Стоит также отметить, что при проведении гидролиза молекулы жира также видоизменяются. В процессе реакции они распадаются на глицерин и жирные кислоты и уже в таком состоянии экстрагируют.

Как реализуется процедура гидролиза – на примере гидролизатора HU6

• Берется пробирка. В нее помещается образец, а также добавляется целит и серная кислота концентрацией 37%. Целит добавляется для того, чтобы предотвратить образование комков пробы, что может привести к неполному гидролизу
• Пробирка устанавливается в штатив и опускается в нагревательный элемент. Включается вакуумный насос для откачки паров, образующихся в результате кипения образца в кислоте
• Процесс гидролиза происходит при температуре 170 ᵒС в течение 60 минут

• По завершении процедуры гидролиза пробирки достаются из нагревательного блока
• Образец с помощью водоструйного насоса перекачивается из пробирки в тигель
• Далее происходит процесс фильтрации. Для удаления остатков образца из пробирки и всасывающей трубки в пробирку добавляется дистиллированная вода. Если после этого на стенках остаются остатки пробы, процедуру необходимо повторить
• Затем из образца извлекается лишняя влага
• Далее извлекаем тигель с образцом из прибора и помещаем его в сушильный шкаф. Высушиваем до постоянной массы

• После этого тигель с высушенным гидролизованным образцом помещается непосредственно в экстрактор. Это исключает возможность потери образца и соответственно обеспечивает высокую точность результатов
• Если же мы проводим экстракцию без предварительного гидролиза, то вместо тиглей используем целлюлозные экстракционные гильзы, в которые непосредственно помещается исследуемый образец, который предварительно должен быть размолот до необходимой крупности или тщательно перемешан и с помощью абсорбента преобразован в пастообразную форму
• В экстракционные стаканы или с помощью мерного стакана, или автодозатора добавляется необходимый растворитель

На картинке Вы можете видеть полуавтоматический и автоматический экстракторы.

Сам процесс экстракции состоит из трех основных этапов: погружения, промывки и восстановления растворителя. После этого экстракционный стакан с экстрагированным жиром необходимо высушить в сушильном шкафу и провести расчет содержания жира в исследуемом образце.

Экстракции в полуавтоматическом анализаторе SER148

Далее посмотрим, что происходит с образцом на каждом этапе экстракции в полуавтоматическом анализаторе SER148.

На первом этапе образец погружается в кипящий растворитель. Начинается активная фаза экстракции, при которой из образца вымывается основная часть жира, более 90%. Для реализации этого этапа оператор с помощью специальных рычагов погружает гильзу или тигель с образцом в растворитель, включает подачу охлаждающей воды в конденсаторы и включает режим нагрева растворителя. При этом запорный кран под конденсатором должен быть в открытом положении, как показано на рисунке.

Через 15–60 минут, в зависимости от исследуемого образца, прибор сигнализирует оператору, что пора переходить к следующему этапу анализа, а именно, к промывке.

Для этого образцы необходимо поднять над растворителем таким образом, чтобы дно гильзы или тигля было выше уровня растворителя в экстракционном стакане. На этом этапе из образца и со стенок гильзы или тигля вымываются остатки жира.

Этот этап длится от 30 до 60 минут в зависимости от исследуемого образца. После чего прибор подает оператору сигнал, что пора переходить к стадии восстановления растворителя.

Для этого оператор должен закрыть запорный кран под конденсатором. После чего испаренный из экстракционного стакана растворитель собирается в специальную емкость и может быть повторно использован. По завершении процедуры восстановления растворителя оператору необходимо достать экстракционные стаканы с экстрагированным жиром из прибора и высушить их в сушильном шкафу. Как правило, процесс экстракции занимает около 3–3,5 часов.

После высушивания образца оператор имеет все данные, необходимые для расчета результатов. Содержание жира рассчитывается по следующей формуле: от веса экстракционного стакана с экстрактом жира вычитается вес стакана, а затем полученное значение делится на вес образца перед началом анализа.

Автоматический экстрактор SER 158 от Velp Scientifica

Переходим к автоматическому экстрактору. Как мы видим, в нем процесс экстракции состоит из 5 этапов. К уже известным погружению, промывке и восстановлению добавляются этапы удаления и охлаждения. Главное отличие от полуавтоматической системы заключается в том, что в этом приборе переход от одного этапа к другому происходит в автоматическом режиме и не требует присутствия оператора.

Что происходит с образцом в автоматическом экстракторе жира?

• Сначала образец погружается в кипящий растворитель
• По завершении основной фазы экстракции, на втором этапе, происходит частичное испарение растворителя таким образом, чтобы дно гильзы или тигля было выше уровня растворителя
• После чего происходит промывка образца для отмывания остатков жира
• Далее происходит восстановление растворителя
• После чего экстракционные стаканы автоматически поднимаются над нагревательной поверхностью для охлаждения и последующего высушивания

Какие же преимущества дает нам автоматизация?

• Кроме основного – экономии времени оператора – также позволяет снизить затраты на проведение анализов. Благодаря использованию титановых конденсаторов, эффективных уплотнителей и внутреннего бака прибор позволяет восстановить более 90% растворителя
• Благодаря наличию контроллера потребления воды для охлаждения прибор регулирует количество воды, которая ему нужна, а также потребляет ее только при анализе. По завершении экстракции подача воды в конденсаторы автоматически останавливается. Это позволяет максимально экономить потребление водных ресурсов

• Прибор отличается исключительной универсальностью. Может работать с большим количеством различных растворителей. Всего более 20 различных типов. Следует отметить, что их можно менять только в сериях. Нельзя одновременно использовать различные типы растворителей
• Оборудование может использоваться с различными видами гильз и экстракционных стаканов – для расширения областей применения и удовлетворения любых потребностей пользователей
• Экстрактор оснащен ультрабыстрой нагревательной плитой из стеклокерамики с индивидуальными нагревательными элементами для каждой позиции. Это обеспечивает равномерный нагрев всех позиций
• Прибор также оснащен функцией автоматического подъема образцов над нагревательной поверхностью после завершения этапа восстановления растворителя – для предотвращения подгорания образцов, что может привести к искажению результатов анализа
• Большое внимание уделено безопасности работы оператора. Благодаря функции SolventXpress – интеллектуальной системе добавления и утилизации растворителя – обеспечивается отсутствие контакта оператора с ним. Встроенный резервуар для восстановленного растворителя оборудован оптическим датчиком для предотвращения утечки наружу. Вся экстракционная секция оборудована защитным экраном. Каждая секция нагревательной плиты оборудована защитой от перегрева
• Блок управления с 7-дюймовым сенсорным экраном и интуитивно понятным меню обеспечивает простоту и удобство в использовании
• Контроллер имеет библиотеку с предустановленными методами анализа для большинства пищевых продуктов. При необходимости есть возможность настройки собственных методов под индивидуальные потребности пользователя
• В блок управления могут быть подключены весы для автоматизации подсчета результатов. Данные могут передаваться на ПК
• Одним контроллером можно одновременно управлять 4-мя экстракционными блоками.

Если у Вас возникли вопросы, обращайтесь к специалистам ХЛР: info@apk.hlr.ua, +380 (67) 218-71-98.