Метод К’єльдаля

Це не лише основний метод визначення вмісту білка в молочних продуктах, а й арбітражний метод для більшості продуктів харчування. Він регламентується в таких документах: ДСТУ 5038:2008 «Сири»; ДСТУ ISO 5549:2014 «Казеїни та казеїнати», ДСТУ 8063:2015 «Продукти молочні сухі».

отримати комерційну пропозицію

Переваги методу:

  1. Найбільш точний метод визначення вмісту білка в молоці.
  2. Єдиний арбітражний метод визначення білка в молоці та молочних продуктах.
  3. Можливість автоматизації процесу аналізу.

Класичний процес визначення вмісту азоту в досліджуваному зразку розділяють на декілька етапів:

  • Мінералізація – кип’ятіння зразку в концентрованій сірчаній кислоті в присутності каталізатору. У результаті органічний азот із білкових компонентів переходить у сульфат амонію. Це найбільш тривалий етап у процесі проведення аналізу
  • Дистиляція – наступний етап, у результаті якого сульфат амонію під впливом гідроксиду натрію дисоціює із утворенням аміаку. Останній пропускають через розчин борної кислоти
  • Титрування – заключний етап дослідження, який полягає у кількісному визначенні азоту, який утворився при аналізі шляхом титрування розчином кислоти із відомою концентрацією у присутності індикатору

 Метод Кьельдаля визначення білка
Автоматизована система для визначення білка методом К’єльдаля

Оскільки метод К’єльдаля – один із найбільш розповсюджених методів визначення білка в харчових продуктах, підходів до його реалізації існує велика кількість: від ручного аналізу із застосуванням скляного приладу до використання повністю автоматизованих систем, які дозволяють прискорити проведення аналізу за рахунок одночасного дослідження ряду зразків та об’єднання ряду етапів у одному приладі.

Мінералізатор (дигестор)

Це прилад, який дозволяє провести процес озолення досліджуваної проби шляхом її кип’ятіння у концентрованій сірчаній кислоті. Залежно від обсягів щоденних досліджень необхідно підбирати мінералізатор на відповідну кількість зразків. Ми можемо запропонувати широкий модельний ряд мінералізаторів від напівавтоматичних 6-позиційних до автоматичних 20-позиційних установок.

Визначення масової частки Білка методом Кьельдаля
Мінералізатори напівавтоматичні

Прилад для визначення білка методом Кьельдаля
Мінералізатори автоматичні

Переваги мінералізаторів від VELP SCIENTIFICA:

  1. Економія часу – нагрівання від кімнатної температури до 420 °C – всього за 22 хв.
  2. Економія енергії – споживання ресурсів знижено на 35%, зменшено викиди CO2.
  3. Доступність приладів – невисока вартість приладів.
  4. Економія робочого простору – для встановлення приладу потрібна обмежена частина робочого місця.

Технічні характеристики мінералізаторів (дигесторів) від VELP SCIENTIFICA:

Характеристики Напівавтоматичні мінералізатори серії DK Автоматичні мінералізатори серії DKL
Конструкційний матеріал Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям
Кількість зразків DK 6: 6 шт. x 250 мл
DK 8: 8 шт. x 250 мл
DK 20: 20 шт. x 250 мл
DKL 8: 8 шт. x 250 мл
DKL 12: 12 шт. x 250/400 мл
DKL 20: 20 шт. x 250 мл
Установка температури Цифрове зчитування при °C або °F Цифрове зчитування при °C або °F,  або K
Діапазон температури До 450 °C
Зворотній відлік Цифрове зчитування
Мови UK, I, E, F, D, T UK, I, E, F, RUS, CN + додаткові
Інтерфейс RS232 USB
Потужність DK 6: 1000 Вт
DK 8: 1150 Вт
DK 20: 2300 Вт
DKL 8: 1150 Вт
DKL 12: 1500 Вт
DKL 20: 2300 Вт
Габарити (ШxВxГ)
(включаючи систему підйому/опори)
DK 6: 350x220x130 мм
DK 8: 420x230x130 мм
DK 20: 330x140x510 мм
DKL 8: 210x690x540 мм
DKL 12: 266x690x540 мм
DKL 20: 322x690x584 мм
Вага (включаючи систему підйому/опори) DK 6: 9 кг
DK 8: 11 кг
DK 20: 18 кг
DKL 8: 19.7 кг
DKL 12: 23.3 кг
DKL 20: 30.8 кг
Програми 20 можуть налаштовуватися користувачем 54 програми (30 стандартних + 24, що можуть налаштовуватися користувачем)
Встановлювані кроки температури До 4-х в одній програмі
Діапазон часу розщеплення Від 1 до 999 хв
Крок шкали 1 хвилина
Стабільність температури нагрівального блоку ± 0.5 °C
Захист від перегріву Термостат
Пошкодження датчика температури Автоматичне виявлення і тривожний сигнал
Рух ліфта Автоматично

Для зниження негативного впливу та нейтралізації парів, що утворюються в процесі озолення, дігестори серії DK і DKL рекомендується комплектувати скрубером з вбудованим насосом KS 1000, що видаляє шкідливі гази та нейтралізує їх. 

Комплекс визначення білка методом Кьельдаля
Мінералізатор зі скрубером та насосом

Дистилятори

VELP Scientifica має також широкий модельний ряд апаратів серії UDK для перегонки з парою. Пропонується 5 видів дистиляторів: від ручного до повністю автоматичного, які дозволять вирішити різні завдання лабораторії.

Дистилятори парові
Дистилятори парові

 Системи дистиляції та титрування
Системи дистиляції та титрування

Переваги дистиляторів від VELP SCIENTIFICA:

  1. Економія часу – проведення великої кількості аналізів за короткий час, немає необхідності в нагріванні між перегонками.
  2. Економія енергії: витрата води на охолодження – від 0,5 л/хв; надійна ізоляція внутрішніх частин.
  3. Доступність приладів – значне зниження матеріальних витрат завдяки ощадливому енергоспоживанню.
  4. Економія робочого простору – компактний розмір, істотна економія місця в лабораторії.

Технічні характеристики дистиляторів від VELP SCIENTIFICA:

  UDK 129 UDK 139 UDK 149 UDK 159 UDK 169
Час аналізу 5 хв (для 100 мл) 4 хв (для 100 мл) 3 хв (для 100 мл) Від 4 хв (включно з титруванням) Від 4 хв (включно з титруванням)
Відтворюваність (відносне стандартне відхилення) ≤ 1%
Ступінь вилучення ≥ 99.5%
Межа виявлення ≥ 0.1 мг N
Автоматичне додавання лугу Так
Автоматичне доливання води Так Так Так Так
Автоматичне додавання борної кислоти Так Так Так
Вибір часу перегонки Так Так Так Немає необхідності Немає необхідності
Злив відходів дистиляції Так Так Так Так
Регулювання подачі пари (10–100%) Так Так Так Так
Час затримки (тільки для аналізів за методом Деварда) Так
Послідовність дистиляції Так Так Так
Обмежене споживання води Да
Дисплей РК 3.5” сенсорний екран 3.5” сенсорний екран 6” сенсорний екран 6” сенсорний екран
Кількість програм 1 10 20 55 55
Вибір мови Так Так Так Так
Архівування Так Так Так
Пароль для користувача Так Так Так
Злив відходів титрування Так Так Так
Автоматичне промивання титратора Так Так Так
Мишка Так Так Так Так
Принтер Так Так Так Так
ПК (для зберігання даних) Так Так Так
Флеш-накопичувач (для передачі даних) Так Так Так
Роз'єм для підключення ваг Так Так
Автосамплер Так
Загальні габарити в мм (ШxВxД) 385x780x416
Загальна вага, кг 24 26 27 31 31
Джерело живлення 230 В / 115 В 230 В 230 В 230 В 230 В
Потужність 2100 Вт / 1700 Вт 2100 Вт 2100 Вт 2200 Вт 2200 Вт

Титрування

Реалізація останнього етапу методу К’єльдаля – кількісного визначення вмісту азоту проводиться шляхом проведення титрування отриманого дистиляту. Його можна провести одним із нижче перерахованих способів:

  • Бюретка. Ручна або автоматична.
  • Автоматичний титратор.
  • Дистилятор із вбудованим титратором.

Окрім вище перерахованих приладів для проведення визначення масової частки білка методом К’єльдаля Вам знадобиться додаткове обладнання:

  1. Витяжна шафа з кислотостійким покриттям та кислотостійкою витяжкою.
  2. Ваги лабораторні із похибкою 0,0001 г
  3. Сушильна шафа 105–130 оС.
  4. Гомогенізатор.

А також такі реактиви:

  1. 4% р-н борної кислоти.
  2. 35% перекис водню.
  3. 30–35% розчин NaOH.
  4. 96% сірчана кислота.
  5. Стандарт сульфат амонію, чистота не нижче 99.5%.
  6. Стандарт гліцин, чистота не нижче 99,5%.
  7. Каталізатор селеновмісний утаблетках.
  8. Титрант сульфатна кислота чи гідроксид натрію 0.05 або 0.1 Н.
  9. Індикатор метиловий рожевий чи бромкрезоловий зелений для індикації переходу.

Дивіться відео «Дюма чи К’єльдаль: як визначати білок у харчових продуктах (на прикладі систем Velp Scientifica)»