Визначення білка методом К’єльдаля
Класичний спосіб визначення білка в сировині та готових харчових продуктах – метод К’єльдаля, який є арбітражним методом визначення білка. Метод включає в себе кілька основних етапів: пробопідготовку, мінералізацію, дистиляцію і титрування. Щоб звести до мінімуму людський фактор, прискорити методику і підвищити її безпеку, провідні виробники розробили спеціалізовані комплекти обладнання для аналізу за методом К’єльдаля.
Метод визначення загальної кількості азоту носить ім'я датського хіміка К'єльдаля. Завдяки своїй точності та відтворюваності він протягом століття залишається найбільш використовуваним (офіційним) методом для визначення вмісту азоту/білка в харчових продуктах і кормах. Із дня першого застосування метод К'єльдаля зазнав багатьох змін, які були спрямовані переважно на зменшення споживаної енергії, займаного простору, ваги зразка й токсичності каталізатора.
Автоматизована система для визначення білка методом К’єльдаля
Метод К'єльдаля можна розбити на три стадії:
- Мінералізація – гомогенізований зразок мінералізується в середовищі концентрованої сірчаної кислоти в присутності каталізатора. Результатом мінералізації є розчин, що містить сульфат амонію:
Sample + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O
- Дистиляція. У присутності надлишку лугу NH4+перетворюється на NH3, який можна відокремити від діжестованого зразка перегонкою з парою:
(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3
H3BO3 + NH3 = (NH4 +H2BO3) + H3BO3
- Титрування. Аміак, кількісно перегнаний з парою, збирається в поглинаючому розчині. Вміст азоту в зразку визначається кількістю поглинутого аміаку. Титрування проводять із використанням кольорових індикаторів або потенціометричним методом. Існує два методи титрування: пряме (використовують борну кислоту) і зворотне (використовують сірчану і соляну кислоту):
2 (NH4H2BO3) + H2SO4 = (NH4)2SO4 + 2H3BO3
Для кожної стадії даного методу використовують певне обладнання.
Мінералізація
Пропонуємо широкий модельний ряд мінералізаторів: від 6-позиційних напівавтоматичних моделей серії DK до 20-позиційних автоматичних серії DKL зі скрубером і насосом. Місткість мінералізатора залежить від кількості зразків, які лабораторія планує аналізувати в день. Прилади серії DKL забезпечують максимальну безпеку і комфорт роботи оператора (завдяки наявності автоліфта).
Мінералізатори напівавтоматичні
Мінералізатори автоматичні
Із метою нейтралізації парів, що утворюються в процесі озолення, дігестори серії DK і DKL рекомендується комплектувати вакуумним насосом (JP), який видаляє шкідливі гази, а також скрубером (SMS), який нейтралізує їх.
Мінералізатор зі скрубером та насосом
Порівняльна таблиця технічних характеристик DK І DKL
| DK ДІГЕСТОРИ | DKL АВТОМАТИЧНІ ДІГЕСТОРИ | |
| Конструкційний матеріал |
Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям | Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям |
| Кількість зразків | DK 6: 6 шт. x 250 мл DK 6/48: 6 шт. x 300 мл DK 8: 8 шт. x 250 мл DK 20: 20 шт. x 250 мл DK 20/26: 20 шт. x 100 мл DK 42/26: 42 шт. x 100 мл |
DKL 8: 8 шт. x 250 мл DKL 12: 12 шт. x 250/400 мл DKL 20: 20 шт. x 250 мл DKL 42/26: 42 шт. x 100 мл |
| Установка температури | Цифрове зчитування при °C або °F | Цифрове зчитування при °C або °F, або K |
| Діапазон температури | до 450 °C | До 450 °C |
| Зворотній відлік | Цифрове зчитування | Цифрове зчитування |
| Мови | UK, I, E, F, D, T | UK, I, E, F, RUS, CN + додаткові |
| Інтерфейс | RS232 | USB |
| Потужність | DK 6: 1100 Вт DK 6/48: 1100 Вт DK 8: 1350 Вт DK 20: 2300 Вт DK 20/26: 1100 Вт DK 42/26: 2300 Вт |
DKL 8: 1150 Вт DKL 12: 1500 Вт DKL 20: 2300 Вт DKL 42/26: 2300 Вт |
| Габарити (ШxВxГ)(включаючи систему підйому/опори) | DK 6: 295x462x549 мм DK 6/48: 295x462x546 мм DK 8: 235x566x587 мм DK 20: 328x702x585 мм DK 20/26: 295x462x546 мм DK 42/26: 328x702x585 мм |
DKL 8: 210x690x540 мм DKL 12: 266x690x540 мм DKL 20: 322x690x584 мм DKL 42/26: 322x690x584 мм |
| Вага (включаючи систему підйому/опори) | DK 6: 16.2 кг DK 6/48: 15.6 кг DK 8: 21.9 кг DK 20: 20.0 кг DK 20/26: 18.8 кг DK 42/26: 20.7 кг |
DKL 8: 19.7 кг DKL 12: 23.3 кг DKL 20: 30.8 кг DKL 42/26: 33.5 кг |
| Програми | 20 можуть налаштовуватись користувачем | 54 програми (30 стандартних + 24, що можуть налаштовуватись користувачем) |
| Встановлювані кроки температури | До 4-х в одній програмі | До 4-х в одній програмі |
| Діапазон часу розщеплення |
від 1 до 999 хв. | від 1 до 999 хв. |
| Крок шкали | 1 хвилина | 1 хвилина |
| Стабільність температури нагрівального блоку | ± 0.5 °C | ± 0.5 °C |
| Від перегріву | Термостат | Термостат |
| Пошкодження датчика температури | Автоматичне виявлення і тривожний сигнал | Автоматичне виявлення і тривожний сигнал |
| Рух ліфта | – | Автоматично |
Дистиляція
Пропонується п'ять видів дистиляторів: від ручного до автоматичного – для вирішення завдань лабораторії.
Дистилятори парові
Системи дистиляції та титрування
| UDK 129 | UDK 139 | UDK 149 | UDK 159 | UDK 169 | |
| Час аналізу | 5 хв. (для 100 мл) | 4 хв. (для 100 мл) | 3 хв. (для 100 мл) | від 4 хв. (включно з титруванням) | від 4 хв. (включно з титруванням) |
| Відтворюваність (відносне стандартне відхилення) |
≤ 1% | ≤ 1% | ≤ 1% | ≤ 1% | ≤ 1% |
| Ступінь вилучення | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% |
| Межа виявлення | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N |
| Автоматичне додавання лугу | • | • | • | • | • |
| Автоматичне доливання води | • | • | • | • | |
| Автоматичне додавання борної кислоти | • | • | • | ||
| Вибір часу перегонки | • | • | • | Немає необхідності | Немає необхідності |
| Злив відходів дистиляції | • | • | • | • | |
| Регулювання подачі пари (10–100%) | • | • | • | • | |
| Час затримки (тільки для аналізів за методом Деварда) | • | • | • | • | • |
| Послідовність дистиляції | • | • | • | ||
| Обмежене споживання води | • | • | • | • | • |
| Дисплей | ЖК | 3.5” сенсорний екран | 3.5” сенсорний екран | 6” сенсорний екран | 6” сенсорний екран |
| Кількість програм | 1 | 10 | 20 | 55 | 55 |
| Вибір мови | • | • | • | • | |
| Архівування | • | • | • | ||
| Пароль для користувача | • | • | • | ||
| Злив відходів титрування | • | • | • | ||
| Автоматичне промивання титратора | • | • | • | ||
| Мишка | • | • | • | • | |
| Принтер | • | • | • | • | |
| ПК (для зберігання даних) | • | • | • | ||
| Флеш-накопичувач (для передачі даних) | • | • | • | ||
| Роз'єм для підключення ваг | • | • | |||
| Автосамплер | • | ||||
| Загальні габарити в мм (ШxВxД) | 385x780x416 | 385x780x416 | 385x780x416 | 385x780x416 | 385x780x416 |
| Загальна вага в кг | 24 | 26 | 27 | 31 | 31 |
| Джерело живлення | 230 В / 115 В | 230 В | 230 В | 230 В | 230 В |
| Потужність | 2100 Вт / 1700 Вт | 2100 Вт | 2100 Вт | 2200 Вт | 2200 Вт |
Титрування
Реалізувати етап титрування можна трьома шляхами:
- Бюретка. Ручна або автоматична.
- Автоматичний титратор.
- Дистилятор із вбудованим титратором.
