Визначення масової частки олеїнової кислоти за показником заломлення олії

Суть методу полягає у визначенні на рефрактометрі масової частки олеїнової кислоти за показником заломлення олії, виділеної пресуванням із насіння соняшнику. Масова частка С-фосфоліпідів у насінні повинна бути не більше 0,4% і С-неомильних не більше 0,3%, показник заломлення олії – не більше 1,4717 і не менше 1,4697.

Згідно з чинним ДСТУ 9082:2021 Соняшник. Метод визначення масової частки олеїнової кислоти за показником заломлення олії  до технічного обладнання висуваються такі вимоги:

1. Шкала рефрактометра для відображення результатів – коефіцієнт заломлення (nD).
2. Похибка виміру коефіцієнта заломлення – не більше ± 2·10^-4.
3. Термостатування призми рефрактометра під час вимірювання – вимагається, точність встановлення температури не більше 20 ± 0.2 °С.

Відповідно до згаданих вище вимог на ринку існують декілька типів рефрактометрів, що їм відповідають. Зокрема – Аббе-рефрактометри та цифрові лабораторні рефрактометри.

Цифровий лабораторний рефрактометр Easy R40, Mettler Toledo

Шкали	Коефіцієнт заломлення nD, % Brix, вміст олеїнової кислоти*, користувацькі шкали
Діапазон	1.3200–1.7200nD, 0–100% Brix
Роздільна здатність	0.0001 nD, 0.01% Brix, 0.01 °C
Точність	±0.0001 nD, ±0.05% Brix
Термостатування	10–65 °C
Додатково	Підключення до ПК, підключення до принтеру
Температурний контроль	Вбудований Пельтьє термостат
Можлива метрологія	Оцінка відповідності

*  – – налаштування користувацької шкали «Олеїнова кислота» сервісним спеціалістом.

Аббе-рефрактометр Kruess AR4

Шкали	Коефіцієнт заломлення nD, % Brix
Діапазон	1.3000–1.7000nD, 0–95% Brix
Роздільна здатність	0.0002 nD, 0.1% Brix
Точність	±0.0002 nD, ±0.1% Brix
Термостатування	Відсутнє
Додатково	Цифровий термометр в комплекті
Температурний контроль	Можливість доукомплектації рідинним термостатом
Можлива метрологія	Калібрування

Аббе-рефрактометр NOVEX 98.490, EUROMEX

Лабораторний рефрактометр Аббе являє собою настільний прилад для високоточного вимірювання показника заломлення. Оснащений вбудованим термометром, має можливість підключення до водопроводу, що допоможе підтримувати сталу температуру рідини. Комплектується футляром для транспортування, термометром 0…50 °C, калібрувальною пластиною з 0,5 мл калібрувальної рідини й регулювальним інструментом.

Діапазон вимірювання	Показник заломлення (nD) 1,3–1,7, 0–95 % Brix
Точність вимірювання	nD ± 0,0002, ± 0,01 % Briх
Маркування шкали	0,0002 nD, 0,5 % Brix
Інтервал вимірювання	0…50 °С

ВАЖЛИВО!!! Рефрактометри Аббе повинні мати можливість підключення рідинного термостату для термостатування призми рефрактометра під час вимірювання зі згаданою точністю. У цифрових лабораторних рефрактометрах термостатування призми під час вимірювання здійснюється вбудованою системою, такі рефрактометри для виконання вказаної задачі НЕ потребують доукомплектування рідинним термостатом.

Враховуючи всі характеристики обох типів рефрактометрів, для визначення вмісту олеїнової кислоти в олії лабораторний цифровий рефрактометр має ряд переваг порівняно з Аббе, зокрема:

• Лабораторний цифровий рефрактометр має високу точність вимірювання, для прикладу, в моделі RX-5000i від ATAGO ± 2·10^-5
• Лабораторні цифрові рефрактометри мають вбудовану систему термостатування призми під час вимірювання – це відкидає потребу в окремій доукомплектації рідинним термостатом (як у випадку з Аббе-рефрактометрами), також це забезпечує більшу точність встановлення температури призми
• Вбудоване програмне забезпечення лабораторного цифрового рефрактометру передбачає можливість встановлення користувацької шкали «Вміст олеїнової кислоти» – це означає, що користувач, поміщаючи зразок на призму та проводячи вимірювання, одразу отримуватиме результат відсоткового вмісту олеїнової кислоти, а не коефіцієнт заломлення, який потрібно переводити у вміст олеїнової кислоти на решті типів пристроїв
• Лабораторний цифровий рефрактометр має вбудований сенсорний дисплей, що означає для користувача зручність експлуатації; можливість реалізації високої точності (незважаючи на заявлену високу точність Аббе-рефрактометрів, її досить непросто реалізувати, адже результат вимірювання визначається людським оком в окуляр рефрактометра, що може бути джерелом похибок чи розбіжностей в результатах); можливість встановлення користувацьких шкал; можливість запису останніх вимірювань в пам’ять пристрою; можливість автоматичного отримання середніх значень серій вимірювань
• Оскільки формат отримання результату – цифровий дисплей, а потрібні дії для цього – нанесення зразку на чисту призму та натискання кнопки «ВИМІРЮВАННЯ» – помилка оператора виключається

Згідно з вимогами ГОСТу для визначення вмісту олеїнової кислоти НЕ ПІДХОДЯТЬ рефрактометри з такими характеристиками:

1. Прилади не мають шкали «Коефіцієнт заломлення(nD)» або мають тільки шкалу Brix з наступним перерахунком в nD.
2. Портативні рефрактометри або ручні окулярні рефрактометри – типово мають шкалу Brix та не мають можливості термостатування.
3. Будь-які рефрактометри з термокомпенсацією. ТЕРМОКОМПЕНСАЦІЯ ≠ТЕРМОСТАТУВАННЯ. Можливе використання пристроїв ЛИШЕ з термостатуванням.
4. Будь-які рефрактометри, що мають більшу за вказану у вимогах похибку.

Рідинні термостати для термостатування призм Аббе-рефрактометрів ULAB 2WAJ та Kruess AR4

Kruess PT31

Діапазон температури	8–40 °C
Точність встановлення температури	±0.2 °C
Потужність охолодження/нагрівання	15/30 Вт
Насос	20 л/год.
Тип елементів контролю температури	Пельтьє
Об’єм рідини	200 мл
Тип контролю	Аналогові клавіші

Kruess PT80

Діапазон температури	5–80 °C
Точність встановлення температури	±0.1 °C
Потужність охолодження/нагрівання	40/120 Вт
Насос	60 л/час
Тип елементів контролю температури	Пельтьє
Об’єм рідини	250 мл
Тип контролю	Сенсорний дисплей