Метод визначення загальної кількості азоту носить ім'я датського хіміка К'єльдаля. Завдяки своїй точності та відтворюваності він протягом століття залишається найбільш використовуваним (офіційним) методом для визначення вмісту азоту/білка в харчових продуктах і кормах. Із дня першого застосування метод К'єльдаля зазнав багатьох змін, які були спрямовані переважно на зменшення споживаної енергії, займаного простору, ваги зразка й токсичності каталізатора.
Автоматизована система для визначення білка методом К’єльдаля
Метод К'єльдаля можна розбити на три стадії:
- Мінералізація – гомогенізований зразок мінералізується в середовищі концентрованої сірчаної кислоти в присутності каталізатора. Результатом мінералізації є розчин, що містить сульфат амонію:
Sample + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O
- Дистиляція. У присутності надлишку лугу NH4+перетворюється на NH3, який можна відокремити від діжестованого зразка перегонкою з парою:
(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3
H3BO3 + NH3 = (NH4 +H2BO3) + H3BO3
- Титрування. Аміак, кількісно перегнаний з парою, збирається в поглинаючому розчині. Вміст азоту в зразку визначається кількістю поглинутого аміаку. Титрування проводять із використанням кольорових індикаторів або потенціометричним методом. Існує два методи титрування: пряме (використовують борну кислоту) і зворотне (використовують сірчану і соляну кислоту):
2 (NH4H2BO3) + H2SO4 = (NH4)2SO4 + 2H3BO3
Для кожної стадії даного методу використовують певне обладнання.
Мінералізація
Пропонуємо широкий модельний ряд мінералізаторів: від 6-позиційних напівавтоматичних моделей серії DK до 20-позиційних автоматичних серії DKL зі скрубером і насосом. Місткість мінералізатора залежить від кількості зразків, які лабораторія планує аналізувати в день. Прилади серії DKL забезпечують максимальну безпеку і комфорт роботи оператора (завдяки наявності автоліфта).
Мінералізатори напівавтоматичні
Мінералізатори автоматичні
Із метою нейтралізації парів, що утворюються в процесі озолення, дігестори серії DK і DKL рекомендується комплектувати скрубером з вбудованим насосом KS 1000, що видаляє шкідливі гази та нейтралізує їх.
Мінералізатор зі скрубером та насосом
Порівняльна таблиця технічних характеристик DK І DKL
| DK ДІГЕСТОРИ | DKL АВТОМАТИЧНІ ДІГЕСТОРИ | |
| Конструкційний матеріал |
Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям | Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям |
| Кількість зразків | DK 6: 6 шт. x 250 мл DK 6/48: 6 шт. x 300 мл DK 8: 8 шт. x 250 мл DK 18/26: 18 шт. x 100 мл DK 20: 20 шт. x 250 мл DK 42/26: 42 шт. x 100 мл |
DKL 8: 8 шт. x 250 мл DKL 12: 12 шт. x 250/400 мл DKL 20: 20 шт. x 250 мл DKL 42/26: 42 шт. x 100 мл |
| Установка температури | Цифрове зчитування при °C або °F | Цифрове зчитування при °C або °F, або K |
| Діапазон температури | до 450 °C | До 450 °C |
| Зворотній відлік | Цифрове зчитування | Цифрове зчитування |
| Мови | UK, IT | UK, I, E, F, RUS, CN + додаткові |
| Інтерфейс | RS232 | USB |
| Потужність | DK 6: 1000 Вт DK 6/48: 1000 Вт DK 8: 1150 Вт DK 18/26: 1150 Вт DK 20: 2300 Вт DK 42/26: 2300 Вт |
DKL 8: 1150 Вт DKL 12: 1500 Вт DKL 20: 2300 Вт DKL 42/26: 2300 Вт |
| Габарити (ШxВxГ)(включаючи систему підйому/опори) | DK 6: 220x690x350 мм DK 6/48: 220x690x350 мм DK 8: 230x690x420 мм DK 18/26: 230x690x420 мм DK 20: 330x690x510 мм DK 42/26: 330x690x510 мм |
DKL 8: 210x690x540 мм DKL 12: 266x690x540 мм DKL 20: 322x690x584 мм DKL 42/26: 322x690x584 мм |
| Вага (включаючи систему підйому/опори) | DK 6: 10 кг DK 6/48: 10 кг DK 8: 12 кг DK 18/26: 12 кг DK 20: 19 кг DK 42/26: 19 кг |
DKL 8: 19.7 кг DKL 12: 23.3 кг DKL 20: 30.8 кг DKL 42/26: 33.5 кг |
| Програми | 20 можуть налаштовуватись користувачем | 54 програми (30 стандартних + 24, що можуть налаштовуватись користувачем) |
| Встановлювані кроки температури | До 4-х в одній програмі | До 4-х в одній програмі |
| Діапазон часу розщеплення |
від 1 до 999 хв. | від 1 до 999 хв. |
| Крок шкали | 1 хвилина | 1 хвилина |
| Стабільність температури нагрівального блоку | ± 0.5 °C | ± 0.5 °C |
| Від перегріву | Термостат | Термостат |
| Пошкодження датчика температури | Автоматичне виявлення і тривожний сигнал | Автоматичне виявлення і тривожний сигнал |
| Рух ліфта | – | Автоматично |
Дистиляція
Пропонується п'ять видів дистиляторів: від ручного до автоматичного – для вирішення завдань лабораторії.
Дистилятори парові
Системи дистиляції та титрування
| UDK 129 | UDK 139 | UDK 149 | UDK 159 | UDK 169 | |
| Час аналізу | 5 хв. (для 100 мл) | 4 хв. (для 100 мл) | 3 хв. (для 100 мл) | від 4 хв. (включно з титруванням) | від 4 хв. (включно з титруванням) |
| Відтворюваність (відносне стандартне відхилення) |
≤ 1% | ≤ 1% | ≤ 1% | ≤ 1% | ≤ 1% |
| Ступінь вилучення | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% | ≥ 99.5% |
| Межа виявлення | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N | ≥ 0.1 мг N |
| Автоматичне додавання лугу | • | • | • | • | • |
| Автоматичне доливання води | • | • | • | • | |
| Автоматичне додавання борної кислоти | • | • | • | ||
| Вибір часу перегонки | • | • | • | Немає необхідності | Немає необхідності |
| Злив відходів дистиляції | • | • | • | • | |
| Регулювання подачі пари (10–100%) | • | • | • | • | |
| Час затримки (тільки для аналізів за методом Деварда) | • | • | • | • | • |
| Послідовність дистиляції | • | • | • | ||
| Обмежене споживання води | • | • | • | • | • |
| Дисплей | ЖК | 7” сенсорний екран | 7” сенсорний екран | 7” сенсорний екран | 7” сенсорний екран |
| Кількість програм | 1 | 10 | 20 | 55 | 55 |
| Вибір мови | • | • | • | • | |
| Архівування | • | • | • | ||
| Пароль для користувача | • | • | • | ||
| Злив відходів титрування | • | • | • | ||
| Автоматичне промивання титратора | • | • | • | ||
| Мишка | • | • | • | • | |
| Принтер | • | • | • | • | |
| ПК (для зберігання даних) | • | • | • | ||
| Флеш-накопичувач (для передачі даних) | • | • | • | ||
| Роз'єм для підключення ваг | • | • | |||
| Автосамплер | • | ||||
| Загальні габарити в мм (ШxВxД) | 385x780x416 | 385x780x416 | 385x780x416 | 385x780x416 | 385x780x416 |
| Загальна вага в кг | 25 | 26 | 27 | 31 | 31 |
| Джерело живлення | 230 В / 115 В | 230 В | 230 В | 230 В | 230 В |
| Потужність | 2200 Вт | 2200 Вт | 2200 Вт | 2200 Вт | 2300 Вт |
Титрування
Реалізувати етап титрування можна трьома шляхами:
- Бюретка. Ручна або автоматична.
- Автоматичний титратор.
- Дистилятор із вбудованим титратором.
Дивіться відео «Дюма чи К’єльдаль: як визначати білок у харчових продуктах (на прикладі систем Velp Scientifica)»:
