Визначення масової частки білка в м’ясі та м’ясних продуктах методом К’єльдаля

Метод К’єльдаля є референсним методом визначення білка у м’ясі та м’ясних продуктах. Принцип дії полягає в мінералізації зразку й титруванні утворених сполук для вимірювання загального азоту з перерахунком на вміст білка.

Суть методу: спалювання досліджуваної порції м’яса концентрованою сірчаною кислотою з використанням сульфату міді (II) як каталізатора для перетворення органічного азоту на іони аміаку, підлужування, перегін вивільненого аміаку до надлишку розчину борної кислоти, титрування соляною кислотою для визначення аміаку, зв’язаного борною кислотою, і обчислення вмісту азоту у пробі з огляду на кількість відігнаного аміаку.

В Україні контрольним методом визначення білка у м’ясі та м’ясних продуктах є ДСТУ ISO 937:2005 «М’ясо та м’ясні продукти.

Переваги

1. Найбільш точний метод визначення вмісту білка в м’ясі

2. Єдиний арбітражний метод визначення білка в м’ясі та м’ясних продуктах

3. Можливість автоматизувати процес аналізу

Класичний процес визначення вмісту азоту в досліджуваному зразку розподіляють на декілька етапів:

  • Мінералізація – кип’ятіння зразка в концентрованій сірчаній кислоті в присутності каталізатора. У результаті органічний азот із білкових компонентів переходить у сульфат амонію. Це найбільш тривалий етап у процесі аналізу.
  • Дистиляція – наступний етап, у результаті якого сульфат амонію під впливом гідроксиду натрію дисоціює з утворенням аміаку. Останній пропускають через розчин борної кислоти.
  • Титрування – заключний етап дослідження, який полягає в кількісному визначенні азоту, утвореного під час аналізу через титрування розчином кислоти з відомою концентрацією в присутності індикатора.

Оскільки метод К’єльдаля – один із найбільш поширених у визначенні білка в харчових продуктах, підходів до його реалізації є велика кількість: від ручного аналізу із застосуванням скляного приладу до використання повністю автоматизованих систем, які дають змогу прискорити проведення аналізу завдяки одночасному дослідженню низки зразків та об’єднанню кількох етапів в одному приладі.

Мінералізатор (дигестор)

Це прилад, який дає змогу провести процес обзолення досліджуваної проби через її кип’ятіння в концентрованій сірчаній кислоті. Залежно від об’ємів щоденних досліджень необхідно підбирати мінералізатор на відповідну кількість зразків. Ми можемо запропонувати широкий модельний ряд мінералізаторів, від напівавтоматичних 6-позиційних до автоматичних 20-позиційних установок.

Напівавтоматичні мінералізатори

Автоматичні мінералізатори

Переваги мінералізаторів від VELP SCIENTIFICA

1. Економія часу – нагрівання від кімнатної температури до 420 °C – усього за 22 хвилини

2. Економія енергії – споживання ресурсів знижено на 35 %, зменшено викиди CO

3. Доступність приладів – невисока вартість

4. Економія робочого простору – для встановлення пристрою потрібна обмежена частина робочого місця

Технічні характеристики

Характеристики Напівавтоматичні мінералізатори серії DK Автоматичні мінералізатори серії DKL
Конструкційний матеріал Іржостійка сталь із хімічно стійким покриттям
Кількість зразків

DK 6: 6 шт. x 250 мл

DK 8: 8 шт. x 250 мл

DK 20: 20 шт. x 250 мл

DKL 8: 8 шт. x 250 мл

DKL 12: 12 шт. x 250 / 400 мл

DKL 20: 20 шт. x 250 мл

Установлення температури Цифрове зчитування за °C або °F Цифрове зчитування за °C, або °F,  або K
Діапазон температури До 450 °C
Зворотній відлік Цифрове зчитування
Мови UK, I, E, F, D, T UK, I, E, F, RUS, CN + додаткові
Інтерфейс RS-232 USB
Потужність

DK 6: 1000 Вт

DK 8: 1150 Вт

DK 20: 2300 Вт

DKL 8: 1150 Вт

DKL 12: 1500 Вт

DKL 20: 2300 Втт

Габарити (Ш x В x Г) (включно із системою підйому / опори)

DK 6: 350 x 220 x 130 мм

DK 8: 420 x 230 x 130 мм

DK 20: 330 x 140 x 510 мм

DKL 8: 210 x 690 x 540 мм

DKL 12: 266 x 690 x 540 мм

DKL 20: 322 x 690 x 584 мм

Вага (включно із системою підйому / опори)

DK 6: 9 кг

DK 8: 11 кг

DK 20: 18 кг

DKL 8: 19,7 кг

DKL 12: 23,3 кг

DKL 20: 30,8 кг

Програми 20, можуть налаштовуватися користувачем 54 (30 стандартних + 24 налаштовувані користувачем)
Встановлювані кроки температури До  чотирьох в одній програмі
Діапазон часу розщеплення Від 1 до 999 хв
Крок шкали 1 хв
Стабільність температури нагрівального блоку ± 0,5 °C
Захист від перегріву Термостат
Пошкодження датчика температури Автоматичне виявлення і тривожний сигнал
Рух ліфта Автоматично

Для зниження негативного впливу й нейтралізації парів, що утворюються в процесі обзолення, дигестори серії DK і DKL рекомендується комплектувати скрубером з вбудованим насосом KS 1000, що видаляє шкідливі гази та нейтралізує їх. 

Мінералізатор зі скрубером і насосом

Дистилятори

VELP Scientifica має також широкий модельний ряд апаратів серії UDK для перегону з парою. Пропонується п’ять видів дистиляторів: від ручного до повністю автоматичного, які допомагають вирішувати різні завдання лабораторії.

Дистилятори парові

Системи дистиляції та титрування

Переваги дистиляторів від VELP SCIENTIFICA

1. Економія часу – проведення великої кількості аналізів за короткий період, немає необхідності в нагріванні між перегонами

2. Економія енергії – витрата води на охолодження: від 0,5 л/хв; надійна ізоляція внутрішніх частин

3. Доступність приладів – значне зниження матеріальних витрат завдяки ощадливому енергоспоживанню

4. Економія робочого простору – компактний розмір, істотна економія місця в лабораторії

Технічні характеристики

UDK 129 UDK 139 UDK 149 UDK 159 UDK 169
Час аналізу 5 хв (для 100 мл) 4 хв (для 100 мл) 3 хв (для 100 мл) Від 4 хв (включно з титруванням) Від 4 хв (включно з титруванням)
Відтворюваність (відносне стандартне відхилення) ≤ 1 %
Ступінь вилучення ≥ 99,5 %
Межа виявлення ≥ 0,1 мг N
Автоматичне додавання лугу Так/td>
Автоматичне доливання води Так Так Так Так
Автоматичне додавання борної кислоти Так Так Так
Вибір часу перегону Так Так Так Немає необхідності Немає необхідності
Злив відходів дистиляції Так Так Так Так
Регулювання подавання пари (10–100 %) Так Так Так Так
Час затримки (тільки для аналізів за методом Деварда) Так/td>
Послідовність дистиляції Так Так Так
Обмежене споживання води Так
Дисплей РК Сенсорний екран на 3,5'' Сенсорний екран на 3,5'' Сенсорний екран на 6'' Сенсорний екран на 6''
Кількість програм 1 10 20 55 55
Вибір мови Так Так Так Так
Архівування Так Так Так
Пароль для користувача Так Так Так
Злив відходів титрування Так Так Так
Автоматичне промивання титратора Так Так Так
Миша Так Так Так Так
Принтер Так Так Так Так
ПК (для зберігання даних) Так Так Так
Флеш-накопичувач (для передавання даних) Так Так Так
Роз’єм для під’єднання ваг Так Так
Автосамплер Так
Загальні габарити в мм (Ш x В x Д) 385 x 780 x 416
Загальна вага в кг 24 26 27 31 31
Джерело живлення 230 В / 115 В 230 В 230 В 230 В 230 В
Потужність 2100 Вт / 1700 Вт 2100 Вт 2100 Вт 2200 Вт 2200 Вт

Титрування

Реалізація останнього етапу методу К’єльдаля – кількісного визначення вмісту азоту – проводиться через титрування отриманого дистиляту. Його можна провести одним із перерахованих нижче способів:

1. Бюретка. Ручна або автоматична

2. Автоматичний титратор

3. Дистилятор із вбудованим титратором

Окрім наведених вище приладів, для визначення масової частки білка методом К’єльдаля Вам знадобиться додаткове обладнання:

1. Витяжна шафа з кислотостійким покриттям та кислотостійкою витяжкою

2. Ваги лабораторні з похибкою 0,0001 г

3. Сушильна шафа, 105…130 °С

4. Гомогенізатор