Визначення азоту методом К’єльдаля

Метод К’єльдаля дає можливість визначити весь органічний азот у ґрунті. Кількість мінеральних сполук азоту (нітрити, нітрати) цим методом не враховується. Метод включає в себе кілька основних етапів: пробопідготовку, мінералізацію, дистиляцію та титрування. Щоб звести до мінімуму людський фактор, прискорити методику і підвищити її безпеку, провідні виробники розробили спеціалізовані комплекти обладнання для аналізу за методом К’єльдаля.

отримати комерційну пропозицію

Метод визначення загальної кількості азоту носить ім'я датського хіміка К'єльдаля. Завдяки своїй точності та відтворюваності він протягом століття залишається найбільш використовуваним (офіційним) методом для визначення вмісту азоту/білка в харчових продуктах і кормах. Із дня першого застосування метод К'єльдаля зазнав багатьох змін, які були спрямовані переважно на зменшення споживаної енергії, займаного простору, ваги зразка й токсичності каталізатора.

Метод Кьельдаля визначення білка
Автоматизована система для визначення білка методом К’єльдаля

Метод К'єльдаля можна розбити на три стадії:

Мінералізація – гомогенізований зразок мінералізується в середовищі концентрованої сірчаної кислоти в присутності каталізатора. Результатом мінералізації є розчин, що містить сульфат амонію:

Sample + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O

Дистиляція. У присутності надлишку лугу NH₄⁺перетворюється на NH₃, який можна відокремити від діжестованого зразка перегонкою з парою:

(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3

H3BO3 + NH3 = (NH4 +H2BO3) + H3BO3

Титрування. Аміак, кількісно перегнаний з парою, збирається в поглинаючому розчині. Вміст азоту в зразку визначається кількістю поглинутого аміаку. Титрування проводять із використанням кольорових індикаторів або потенціометричним методом. Існує два методи титрування: пряме (використовують борну кислоту) і зворотне (використовують сірчану і соляну кислоту):

2 (NH4H2BO3) + H2SO4 = (NH4)2SO4 + 2H3BO3

Для кожної стадії даного методу використовують певне обладнання.

Мінералізація

Пропонуємо широкий модельний ряд мінералізаторів: від 6-позиційних напівавтоматичних моделей серії DK до 20-позиційних автоматичних серії DKL зі скрубером і насосом. Місткість мінералізатора залежить від кількості зразків, які лабораторія планує аналізувати в день. Прилади серії DKL забезпечують максимальну безпеку і комфорт роботи оператора (завдяки наявності автоліфта).

Визначення масової частки Білка методом Кьельдаля
Мінералізатори напівавтоматичні

Прилад для визначення білка методом Кьельдаля
Мінералізатори автоматичні

Із метою нейтралізації парів, що утворюються в процесі озолення, дігестори серії DK і DKL рекомендується комплектувати скрубером з вбудованим насосом KS 1000, що видаляє шкідливі гази та нейтралізує їх.

Комплекс визначення білка методом Кьельдаля
Мінералізатор зі скрубером та насосом

Порівняльна таблиця технічних характеристик DK І DKL

	DK ДІГЕСТОРИ	DKL АВТОМАТИЧНІ ДІГЕСТОРИ
Конструкційний матеріал	Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям	Нержавіюча сталь з хімічно стійким покриттям
Кількість зразків	DK 6: 6 шт. x 250 мл DK 6/48: 6 шт. x 300 мл DK 8: 8 шт. x 250 мл DK 18/26: 18 шт. x 100 мл DK 20: 20 шт. x 250 мл DK 42/26: 42 шт. x 100 мл	DKL 8: 8 шт. x 250 мл DKL 12: 12 шт. x 250/400 мл DKL 20: 20 шт. x 250 мл DKL 42/26: 42 шт. x 100 мл
Установка температури	Цифрове зчитування при °C або °F	Цифрове зчитування при °C або °F, або K
Діапазон температури	до 450 °C	До 450 °C
Зворотній відлік	Цифрове зчитування	Цифрове зчитування
Мови	UK, IT	UK, I, E, F, RUS, CN + додаткові
Інтерфейс	RS232	USB
Потужність	DK 6: 1000 Вт DK 6/48: 1000 Вт DK 8: 1150 Вт DK 18/26: 1150 Вт DK 20: 2300 Вт DK 42/26: 2300 Вт	DKL 8: 1150 Вт DKL 12: 1500 Вт DKL 20: 2300 Вт DKL 42/26: 2300 Вт
Габарити (ШxВxГ)(включаючи систему підйому/опори)	DK 6: 220x690x350 мм DK 6/48: 220x690x350 мм DK 8: 230x690x420 мм DK 18/26: 230x690x420 мм DK 20: 330x690x510 мм DK 42/26: 330x690x510 мм	DKL 8: 210x690x540 мм DKL 12: 266x690x540 мм DKL 20: 322x690x584 мм DKL 42/26: 322x690x584 мм
Вага (включаючи систему підйому/опори)	DK 6: 10 кг DK 6/48: 10 кг DK 8: 12 кг DK 18/26: 12 кг DK 20: 19 кг DK 42/26: 19 кг	DKL 8: 19.7 кг DKL 12: 23.3 кг DKL 20: 30.8 кг DKL 42/26: 33.5 кг
Програми	20 можуть налаштовуватись користувачем	54 програми (30 стандартних + 24, що можуть налаштовуватись користувачем)
Встановлювані кроки температури	До 4-х в одній програмі	До 4-х в одній програмі
Діапазон часу розщеплення	від 1 до 999 хв.	від 1 до 999 хв.
Крок шкали	1 хвилина	1 хвилина
Стабільність температури нагрівального блоку	± 0.5 °C	± 0.5 °C
Від перегріву	Термостат	Термостат
Пошкодження датчика температури	Автоматичне виявлення і тривожний сигнал	Автоматичне виявлення і тривожний сигнал
Рух ліфта	–	Автоматично

Дистиляція

Пропонується п'ять видів дистиляторів: від ручного до автоматичного – для вирішення завдань лабораторії.

Дистилятори парові

Системи дистиляції та титрування

	UDK 129	UDK 139	UDK 149	UDK 159	UDK 169
Час аналізу	5 хв. (для 100 мл)	4 хв. (для 100 мл)	3 хв. (для 100 мл)	від 4 хв. (включно з титруванням)	від 4 хв. (включно з титруванням)
Відтворюваність (відносне стандартне відхилення)	≤ 1%	≤ 1%	≤ 1%	≤ 1%	≤ 1%
Ступінь вилучення	≥ 99.5%	≥ 99.5%	≥ 99.5%	≥ 99.5%	≥ 99.5%
Межа виявлення	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N
Автоматичне додавання лугу	•	•	•	•	•
Автоматичне доливання води		•	•	•	•
Автоматичне додавання борної кислоти			•	•	•
Вибір часу перегонки	•	•	•	Немає необхідності	Немає необхідності
Злив відходів дистиляції		•	•	•	•
Регулювання подачі пари (10–100%)		•	•	•	•
Час затримки (тільки для аналізів за методом Деварда)	•	•	•	•	•
Послідовність дистиляції			•	•	•
Обмежене споживання води	•	•	•	•	•
Дисплей	ЖК	7” сенсорний екран	7” сенсорний екран	7” сенсорний екран	7” сенсорний екран
Кількість програм	1	10	20	55	55
Вибір мови		•	•	•	•
Архівування			•	•	•
Пароль для користувача			•	•	•
Злив відходів титрування			•	•	•
Автоматичне промивання титратора			•	•	•
Мишка		•	•	•	•
Принтер		•	•	•	•
ПК (для зберігання даних)			•	•	•
Флеш-накопичувач (для передачі даних)			•	•	•
Роз'єм для підключення ваг				•	•
Автосамплер					•
Загальні габарити в мм (ШxВxД)	385x780x416	385x780x416	385x780x416	385x780x416	385x780x416
Загальна вага в кг	25	26	27	31	31
Джерело живлення	230 В / 115 В	230 В	230 В	230 В	230 В
Потужність	2200 Вт	2200 Вт	2200 Вт	2200 Вт	2300 Вт

Титрування

Реалізувати етап титрування можна трьома шляхами:

Бюретка. Ручна або автоматична.
Автоматичний титратор.
Дистилятор із вбудованим титратором.

Вас також може зацікавити

Визначення кислотності грунту в польових умовах

24.06.2020

Визначення кислотності ґрунту в польових умовах

Детальніше

Агрохімічний аналіз грунту в лабораторії

14.04.2021

Агрохімічний аналіз в ґрунтовій лабораторії

Детальніше

читати всі статті