Определение азота методом Кьельдаля

Метод Кьельдаля дает возможность определить весь органический азот в почве. Количество минеральных соединений азота (нитриты, нитраты) этим методом не учитывается. Метод включает в себя несколько основных этапов: пробоподготовку, минерализацию, дистилляцию и титрование. Чтобы свести до минимума человеческий фактор, ускорить методику и повысить ее безопасность, ведущие производители разработали специализированные комплекты оборудования для анализа по методу Кьельдаля.

получить коммерческое предложение

Метод определения общего количества азота носит имя датского химика Кьельдаля. Благодаря точности и воспроизводимости он уже столетие остается наиболее используемым (официальным) методом для определения содержания азота/белка в пищевых продуктах и кормах. Со дня первого применения метод Къельдаля претерпел много изменений, которые в основном были направлены на уменьшение потребляемой энергии, занимаемого пространства, веса образца и токсичности катализатора.

Метод Кьельдаля определение белка
Автоматизированная система для определения белка методом Кьельдаля

Метод Кьельдаля можно разбить на три стадии:

Минерализация – гомогенизированный образец минерализируется в среде концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора. Результатом минерализации является раствор, содержащий сульфат аммония:

Sample + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O

Дистилляция. В присутствии избытка щелочи NH₄⁺превращается в NH₃, который можно отделить от дижестированного образца перегонкой с паром:

(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3

H3BO3 + NH3 = (NH4 +H2BO3) + H3BO3

Титрование. Аммиак, количественно перегнанный с паром, собирается в поглощающем растворе. Содержание азота в образце определяется количеством поглощенного аммиака. Титрование проводят с использованием цветных индикаторов или потенциометрическим методом. Существует два метода титрования: прямое (используют борную кислоту) и обратное (используют серную и соляную кислоту):

2 (NH4H2BO3) + H2SO4 = (NH4)2SO4 + 2H3BO3

Для каждой стадии данного метода используют определенное оборудование.

Минерализация

Предлагаем широкий модельный ряд минерализаторов: от 6-позиционных полуавтоматических моделей серии DK до 20-позиционных автоматических серии DKL со скруббером и насосом. Вместимость минерализатора зависит от количества образцов, которые лаборатория планирует анализировать в день. Приборы серии DKL обеспечивают максимальную безопасность и комфорт работы оператора (благодаря наличию автолифта).

Определение массовой доли белка методом Кьельдаля
Минерализаторы полуавтоматические

Прибор для определения белка методом Кьельдаля
Минерализаторы автоматические

С целью нейтрализации паров, образующихся в процессе озоления, дигесторы серии DK и DKL рекомендуется комплектовать скруббером со встроенным насосом KS 1000, который удаляет вредные газы и нейтрализует их.

Комплекс по определению белка методом Кьельдаля
Минерализатор со скруббером и насосом

СРАВНИТЕЛЬНЯ ТАБЛИЦА ТЕХНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК DK И DKL

	DK ДИГЕСТОРЫ	DKL АВТОМАТИЧЕСКИЕ ДИГЕСТОРЫ
Конструкционный материал	Нержавеющая сталь с химически стойким покрытием	Нержавеющая сталь с химически стойким покрытием
Количество образцов	DK 6: 6 шт. x 250 мл DK 6/48: 6 шт. x 300 мл DK 8: 8 шт. x 250 мл DK 18/26: 18 шт. x 100 мл DK 20: 20 шт. x 250 мл DK 42/26: 42 шт. x 100 мл	DKL 8: 8 шт. x 250 мл DKL 12: 12 шт. x 250/400 мл DKL 20: 20 шт. x 250 мл DKL 42/26: 42 шт. x 100 мл
Установка температуры	Цифровое считывание при °C или °F	Цифровое считывание при °C или °F, или K
Диапазон температуры	до 450 °C	До 450 °C
Обратный отсчет	Цифровое считывание	Цифровое считывание
Языки	UK, IT	UK, I, E, F, RUS, CN + дополнительные
Интерфейс	RS232	USB
Мощность	DK 6: 1000 Вт DK 6/48: 1000 Вт DK 8: 1150 Вт DK 18/26: 1150 Вт DK 20: 2300 Вт DK 42/26: 2300 Вт	DKL 8: 1150 Вт DKL 12: 1500 Вт DKL 20: 2300 Вт DKL 42/26: 2300 Вт
Габариты (ШxВxГ) (Включая систему подъема/опоры)	DK 6: 220x690x350 мм DK 6/48: 220x690x350 мм DK 8: 230x690x420 мм DK 18/26: 230x690x420 мм DK 20: 330x690x510 мм DK 42/26: 330x690x510 мм	DKL 8: 210x690x540 мм DKL 12: 266x690x540 мм DKL 20: 322x690x584 мм DKL 42/26: 322x690x584 мм
Вес (включая систему подъема/опоры)	DK 6: 10 кг DK 6/48: 10 кг DK 8: 12 кг DK 18/26: 12 кг DK 20: 19 кг DK 42/26: 19 кг	DKL 8: 19.7 кг DKL 12: 23.3 кг DKL 20: 30.8 кг DKL 42/26: 33.5 кг
Программы	20 настраиваемых пользователем	54 программы (30 стандартных + 24 настраиваемых пользователем)
Устанавливаемые шаги температуры	До 4-х в одной программе	До 4-х одной программе
Диапазон времени расщепления	от 1 до 999 мин.	от 1 до 999 мин.
Шаг шкалы	1 минута	1 минута
Стабильность температуры нагревательного блока	± 0.5 °C	± 0.5 °C
От перегрева	Термостат	Термостат
Повреждение датчика температуры	Автоматическое обнаружение и тревожный сигнал	Автоматическое обнаружение и тревожный сигнал
Движение лифта	–	Автоматически

Дистилляция

Предлагается пять видов дистилляторов: от ручного до автоматического – для решения задач лаборатории.

Дистилляторы паровые

Системы дистилляции и титрования

	UDK 129	UDK 139	UDK 149	UDK 159	UDK 169
Время анализа	5 мин. (для 100 мл)	4 мин. (для 100 мл)	3 мин. (для 100 мл)	от 4 мин. (включая титрование)	от 4 мин. (включая титрование)
Воспроизводимость (относительное стандартное отклонение)	≤ 1%	≤ 1%	≤ 1%	≤ 1%	≤ 1%
Степень извлечения	≥ 99.5%	≥ 99.5%	≥ 99.5%	≥ 99.5%	≥ 99.5%
Предел обнаружения	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N	≥ 0.1 мг N
Автоматическое добавление щелочи	•	•	•	•	•
Автоматический долив воды		•	•	•	•
Автоматическое добавление борной кислоты			•	•	•
Выбор времени перегонки	•	•	•	Нет необходимости	Нет необходимости
Слив отходов дистилляции		•	•	•	•
Регулировка подачи пара (10–100%)		•	•	•	•
Время задержки (только для анализов по методу Деварда)	•	•	•	•	•
Последовательность дистилляции			•	•	•
Ограниченное потребление воды	•	•	•	•	•
Дисплей	ЖК	7” сенсорный экран	7” сенсорный экран	7” сенсорный экран	7” сенсорный экран
Количество программ	1	10	20	55	55
Выбор языка		•	•	•	•
Архивирование			•	•	•
Пароль для пользователя			•	•	•
Слив отходов титрования			•	•	•
Автоматическая промывка титратора			•	•	•
Мышка		•	•	•	•
Принтер		•	•	•	•
ПК (для хранения данных)			•	•	•
Флеш-накопитель (для передачи данных)			•	•	•
Разъем для подключения весов				•	•
Автосамплер					•
Общие габариты в мм (ШxВxД)	385x780x416	385x780x416	385x780x416	385x780x416	385x780x416
Общий вес в кг	25	26	27	31	31
Источник питания	230 В / 115 В	230 В	230 В	230 В	230 В
Мощность	2200 Вт	2200 Вт	2200 Вт	2200 Вт	2300 Вт

Титрование

Реализовать этап титрования можно тремя путями:

Бюретка. Ручная или автоматическая.
Автоматический титратор.
Дистиллятор со встроенным титратором.

Вас также может заинтересовать

24.06.2020

Определение кислотности почвы в полевых условиях

Подробнее

Агрохимический анализ почвы в лаборатории

14.04.2021

Агрохимический анализ в почвенной лаборатории

Подробнее

читать все статьи