Определение собственно влаги методом титрования по Карлу Фишеру

Анализ влажности, или определение содержания воды, играет важную роль во всех областях пищевой промышленности: от контроля входящего сырья и готовой продукции, производства и хранения – до разработки новых видов продукции. Условия современного рынка требуют от пищевой промышленности сохранения приемлемых цен на продукцию и при этом ее производства в огромных объемах, поэтому анализ влажности должен быть очень быстрым, точным и надежным. Кроме того, постоянно растет количество нормативных требований, которые необходимо соблюдать. С технической точки зрения существует несколько процедур анализа влажности.

Существует четыре типа методов анализа влажности:

• Термогравиметрический анализ (сушка в сушильной печи, галогенная/инфракрасная сушка)
• Химический анализ (титрование по Карлу Фишеру)
• Спектроскопический анализ (ИК-спектроскопия, протонная ЯМР-спектроскопия)
• Другие типы анализа (газовая хроматография, определение плотности, рефрактометрия и т.д.)

При выборе метода анализа необходимо оценить ряд факторов: возможный объем образца, количество образцов, скорость измерения, возможность автоматизации, физико-химические свойства образца.

В Украине определение влаги и летучих веществ или собственно влаги в жирах животных и растительных и маслах регламентируется ДСТУ 4603:2006, ДСТУ ISO 662:2004, ДСТУ EN ISO 8534:2019, а в мире – AOCS Official Method Ca 2e-84, AOCS Ja 2b-87, ISO 8534:2017. Метод, который применяют для определения собственно влаги (связанной влаги) в этих стандартах, – метод Фишера.

Определение содержания воды по Карлу Фишеру в жирах и маслах выполняется по двум разным методикам:

• Метод волюмометрического титрования (объемный метод) Карла Фишера для определения высоких уровней воды в миллиграммах (высокий уровень влаги). Он применяется к пробе с содержанием воды от 1 мг до 100 мг
• Метод кулонометрического титрования, который можно применить для проб с содержанием воды от 10 мкг до 10 мг. Кулонометрический метод более чувствителен по сравнению с объемным методом и позволяет определять низкие концентрации воды

Титрование по методу Карла Фишера – это метод, позволяющий анализировать связанную и адсорбированную воду, а также воду, находящуюся глубоко внутри твердого вещества. Содержание воды можно определять в диапазоне от нескольких частей на миллион до 100%. Результаты измерения очень точные и хорошо воспроизводимые.

Преимущества: Метод Карла Фишера очень точный, выборочный по отношению к воде и является признанным стандартным методом. Он подходит для анализа как очень низкого, так и очень высокого содержания воды. Метод может быть в значительной степени автоматизирован путем использования автоподатчика образцов, за счет чего достигается высокая скорость анализа. Кроме того, титрование по методу Карла Фишера может использоваться для решения задач по определению любого содержания воды.

Суть метода заключается в количественном взаимодействии йода в диоксиде серы с водой в присутствии пиридина (метод Фишера). Количество йода, который вступил в реакцию, определяют прямым титрованием реактивом Фишера и рассчитывают массовую долю влаги.

Титраторы METTLER TOLEDO подходят для обоих методов Карла Фишера. Широкий ассортимент титраторов позволяет подобрать оптимальное решение. Вспомогательные системы и автоподатчики образцов помогают существенно ускорить процесс определения содержания воды и значительно его автоматизировать. На большой и удобный цветной сенсорный экран выводятся инструкции для пользователя, которые сопровождают его на всех этапах анализа. Дополнительные функции, такие как определение титра или холостое определение, можно запускать одним нажатием клавиши с помощью технологии OneClick.

Технические характеристики: