Определение жира классическими методами в лаборатории

Определение жира классическими методами. Old school в лаборатории

На сегодняшний день разработано очень много способов и приборов для определения содержания жиров/масел в продуктах. В лабораториях чаще всего используются классические методы анализа – как наиболее точные и признанные во всём мире.

Назовем основные:

Метод Сокслета
Метод Рэндалла
Метод определения жира по обезжиренному остатку
Метод Гербера
Рефрактометрический метод

Самым популярным среди существующих является метод Сокслета.

В 1879 году немецкий химик Франц фон Сокслет собрал первый прибор из стекла для выщелачивания или экстрагирования. Назван прибор был в честь изобретателя – экстрактор Сокслета. И что самое удивительное: он не изменился до сегодняшнего времени.

В основу метода заложена способность растворителя расщеплять жир в измельчённом образце.

Сначала растворяем (экстрагируем) жир
Затем нужно просто испарить растворитель и взвесить оставшийся жир
Как растворитель можно использовать диэтиловый эфир – но это ПРЕКУРСОР!
Можно заменить его гексаном, тогда растворение будет длиться чуть дольше, зато не нужна лицензия на прекурсоры

Как правило, экстрагирование жира длится 10–12 часов.

Благодаря тому, что этот метод достаточно легок, прост и универсален, он по праву заслужил свою популярность. Данным способом можно измерить жир в любых продуктах – от молока до печенья.

Кроме того, многие пользуются экстракторами, собранными из стекла, из-за их невысокой стоимости.

К минусам метода относятся:

Весьма длительное время анализа
Невозможность проанализировать одновременно большое количество образцов

На сегодняшний день разработаны автоматические системы экстракции, которые анализируют 3, 6, 12 и более проб одновременно. Но в всё же время анализа значительно сократить не удалось. Зато лаборант сможет параллельно заниматься другими анализами.

Метод Рэндалла

Очень похож на метод Сокслета.

Различие между ними в том, что первоначально экстракцию проводят горячим растворителем, что позволяет значительно сократить время анализа. И только потом, как в классическом Сокслете, отмывают остатки жира из пробы охлаждённым растворителем.
Основными достоинствами метода являются: сокращение времени анализа и возможность использовать растворители повторно.

Определение жира по обезжиренному остатку

Можно сказать, что это Сокслет «наоборот».

Проводим экстракцию жира в аппарате Сокслета, удаляем весь жир из образца и взвешиваем обезжиренный образец, а не экстрагированный жир. «Ушедший» жир определяют по разнице веса.

Хотя точность данного метода ниже, чем у классического Сокслета, он позволяет значительно увеличить продуктивность анализа.

По принципу данного метода работают приборы, в которых экстрактор можно загрузить несколькими гильзами с образцами и проводить совместную экстракцию.

Метод Гербера

Данный метод можно назвать «отраслевым стандартом» в молочной промышленности. Его преимущество – простота. А недостаток – необходимость использовать серную кислоту, которая является прекурсором.

При действии на молоко «крепкой» серной кислоты стойкость жировой эмульсии понижается. При этом нагретый жир может легко отделиться. Осадок получают в виде прозрачного столбика. Быстрому слипанию капелек жира способствует изоамилово-серный эфир, который образуется при добавлении изоамилового спирта.

Весь процесс химической реакции и последующее определение жира проводят в специальных приборах – бутирометрах. В народе их называют жиромерами.

Тип бутирометра	Предел измерения содержания жира, %	Допустимая погрешность, %	Цена деления, %
Бутирометр для молока	0…6	0,05	0,1
Бутирометр для сливок	0…40	0,25	0,5
Бутирометр для пахты	0…0,5	0,02	0,02

Рефрактометрический метод

Как и в предыдущих методах, определение жира начинается с его выделения (экстракции) из пробы растворителем.

Суть метода заключается в том, что жир как субстанция преломляет свет с определённой силой. Чем больше жира в растворе, тем сильнее преломляется свет. Степень (или градус) преломления мы видим в окуляре рефрактометра как тёмные и светлые поля и по формуле можем вычислить концентрацию жира в растворе.

Особенностью метода является использование растворителей с известным значением преломления. Метод беспрекурсорный, достаточно быстрый и точный, но используемые растворители имеют очень резкий запах, от которого можно потерять сознание даже при включённой вытяжке.

Производители лабораторного оборудования усовершенствовали оптические рефрактометры и создали цифровые версии, способные показывать на экране коэффициент преломления, а непосредственно жир пересчитывается по формуле.

Из всего вышеприведенного можно сделать вывод, что выбор классических методов анализа содержания жира весьма широк. У всех есть как свои преимущества, так и недостатки. Но у Вас всегда есть возможность оптимизировать эти методы, чтобы увеличить их точность, производительность и уменьшить время анализа.