Визначення жиру класичними методами в лабораторії

Визначення жиру класичними методами. Old school в лабораторії

На сьогоднішній день розроблено дуже багато способів і приладів для визначення вмісту жирів/олій в продуктах. У лабораторіях найчастіше використовуються класичні методи аналізу – як найбільш точні та визнані в усьому світі.

Назвемо основні:

Метод Сокслета
Метод Рендалла
Метод визначення жиру по знежиреному залишку
Метод Гербера
Рефрактометричний метод

Найпопулярнішим серед існуючих є метод метод Сокслета.

У 1879 році німецький хімік Франц фон Сокслет зібрав перший прилад зі скла для вилуговування або екстрагування. Названий прилад був в честь винахідника – екстрактор Сокслета. І що найдивніше: він не змінився до сьогоднішнього часу.

В основу методу закладена здатність розчинника розщеплювати жир в подрібненому зразку.

Спочатку розчиняємо (екстрагуємо) жир
Потім потрібно просто випарувати розчинник і зважити жир, що залишився
Як розчинник можна використовувати діетиловий ефір – але це прекурсор!
Можна замінити його гексаном, тоді розчинення триватиме трохи довше, зате не потрібна ліцензія на прекурсори

Як правило, екстрагування жиру триває 10–12 годин.

Завдяки тому, що цей метод досить легкий, простий і універсальний, він по праву заслужив свою популярність. Даним способом можна виміряти жир в будь-яких продуктах – від молока до печива.

Крім того, багато хто користується екстракторами, зібраними зі скла, через їх невисоку вартість.

До мінусів методу належать:

Досить тривалий час аналізу
Неможливість проаналізувати одночасно велику кількість зразків

Метод Рендалла

Дуже схожий на метод Сокслета.

Різниця між ними в тому, що спочатку екстракцію проводять гарячим розчинником, що дозволяє значно скоротити час аналізу. І тільки потім, як у класичному Сокслеті, відмивають залишки жиру з проби охолодженим розчинником.
Основними перевагами методу є: скорочення часу аналізу і можливість використовувати розчинники повторно.

Визначення жиру по знежиреного залишку

Можна сказати, що це Сокслет «навпаки».

Проводимо екстракцію жиру в апараті Сокслета, видаляємо весь жир зі зразка і зважуємо знежирений зразок, а не екстрагований жир. Жир, що «відійшов», визначають за різницею ваги.

Хоча точність даного методу нижче, ніж у класичного Сокслета, він дозволяє значно збільшити продуктивність аналізу.

За принципом даного методу працюють прилади, в яких екстрактор можна завантажити кількома гільзами зі зразками і проводити спільну екстракцію.

Метод Гербера

Даний метод можна назвати «галузевим стандартом» в молочній промисловості. Його перевага – простота. А недолік – необхідність використовувати сірчану кислоту, яка є прекурсором.

При дії на молоко «міцної» сірчаної кислоти стійкість жирової емульсії знижується. При цьому нагрітий жир може легко відокремитися. Осад отримують у вигляді прозорого стовпчика. Швидкому злипання крапельок жиру сприяє ізоамілово-сірчаний ефір, який утворюється при додаванні ізоамілового спирту.

Весь процес хімічної реакції й подальше визначення жиру проводять у спеціальних приладах – бутирометрах. У народі їх називають жиромірами.

Тип бутирометра	Межа вимірювання вмісту жиру, %	Припустима похибка, %	Ціна поділки, %
Бутирометр для молока	0…6	0,05	0,1
Бутирометр для вершків	0…40	0,25	0,5
Бутирометр для пахти	0…0,5	0,02	0,02

Рефрактометричний метод

Як і в попередніх методах, визначення жиру починається з його виділення (екстракції) із проби розчинником.

Суть методу полягає в тому, що жир як субстанція переломлює світло з певною силою. Чим більше жиру в розчині, тим сильніше заломлюється світло. Ступінь (або градус) заломлення ми бачимо в окулярі рефрактометра як темні та світлі поля й за формулою можемо обчислити концентрацію жиру в розчині.

Особливістю методу є використання розчинників із відомим значенням заломлення. Метод безпрекурсорний, досить швидкий і точний, але використовувані розчинники мають дуже різкий запах, від якого можна знепритомніти навіть при включеній витяжці.

Виробники лабораторного обладнання вдосконалили оптичні рефрактометри і створили цифрові версії, здатні показувати на екрані коефіцієнт заломлення, а безпосередньо жир перераховується по формулі.

З усього вищенаведеного можна зробити висновок, що вибір класичних методів аналізу вмісту жиру досить широкий. У всіх є як свої переваги, так і недоліки. Але у Вас завжди є можливість оптимізувати ці методи, щоб збільшити їх точність, продуктивність і зменшити час аналізу.